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傅立葉變換紅外技術助力粘合劑測試和質量控制

2022-05-27 12:43:54 admin 21

浙江賢箭科學儀器有限公司

粘合劑無處不在,粘合劑測試也是如此。粘合劑存在于飛機、汽車、手機中,基本上隨處可見。與釘子、螺栓和螺釘相比,高性能膠水通常有著顯著的優勢。

飛機制造工業就是示例之一。該行業用環氧樹脂取代了傳統的鉚釘,顯著降低了阻力,大大提升了燃油效率。然而,“粘接”工藝不僅限于工程應用,“強力膠”或氰基丙烯酸酯因其在醫療應用中快速粘合傷口的能力而廣為人知。
由于粘合劑覆蓋的應用越來越多,其混合物的復雜性也在增加。因此,我們需要使用一種安全而又簡單的技術,來進行粘合劑測試,以確保其良好的粘合效果。




傅立葉變換紅外技術是


一種強大的粘合劑分析方法


示例 1紫外固化動力學研究
深入了解粘合劑的反應動力學,對于優化制造工藝而言至關重要。不僅如此,它還有助于確定何時可以開始下一個生產步驟。
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圖1:Bruker VERTEX 80 FTIR光譜儀,右側有紫外線照射源,樣品倉中有可加熱的ATR附件;


圖1所示為VERTEX80光譜儀,樣品倉中帶有可加熱ATR附件,外部紫外線源的光纖通過ATR附件上的可調支架固定。另外,Bruker的鉑金ATR,即單次反射的金剛石ATR,它也可以用于測試遠紅外范圍

 

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圖2:紫外輻照Bruker VERTEX 80 FTIR光譜儀,光源位于右側,樣品倉內透射附件;

除ATR技術外,透射技術也可作為分析工具。Bruker光學透射附件A043-N/Q,其帶有水平樣品支架,如圖2所示。樣品支架的高度可以調整,紫外線光纖支架的高度也可以調整

OPUS光譜學軟件用于數據采集,附加軟件包OPUS/3D用于數據可視化和數據評估。圖3顯示了OPUS軟件中用于顯示時間分辨測量數據的3D圖。




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圖3:OPUS光譜學軟件中時間分辨快速掃描測量結果。左上角區域顯示了FTIR光譜在反應時間過程中的變化,如3D圖所示。右上角的區域顯示了FTIR光譜中C-O和C-H鍵的峰值高度與時間的關系,用于監控反應速率。右下角區域顯示了FTIR光譜圖。



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圖4:C=C雙鍵處的C-O-C基團(綠色曲線)以及C-H基團(粉色曲線)的強度隨時間的變化

 

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圖5:快速掃描測量FTIR光譜




標準環氧樹脂膠,用紫外線進行照射,開始其固化過程。使用FT-IR ATR采樣方法,進行反應監測。固化前樣品具有碳碳雙鍵特征峰,然后,在反應過程中被碳氧鍵取代。借助傅里葉變換紅外技術,通過檢測每個化合鍵的含量變化,跟蹤其化學變化。
在圖4中,跟蹤了這兩個鍵在實驗過程中的紅外強度。當碳碳雙鍵(紫色)消失時,碳氧鍵(綠色)上升。反應在20秒后減慢,最終停止。5詳細的顯示了官能團的變化。從圖中可以輕松地確定官能團的反應速率,從而提供有關反應機理的信息。
測試后,清潔“強力膠”可能“非常麻煩”。但是,如果使用ATR技術,來跟蹤粘合劑的固化,就不用擔心這個問題了。圖6所示的Bruker Platinum ATR附件,是整片非常堅硬的金剛石晶體,可以輕松去除固化的環氧樹脂膠水,為下次樣品測試做準備


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圖6:Platinum ATR附件中的單片金剛石

 

 

示例2:失效分析

膠水的質量不過關通常會導致產品意外失效。因此,在粘合劑質量控制中,失效分析具有很大的挑戰性。


顆粒和其他污染物進入生產過程會破壞粘合效果。如果發生這樣的問題,紅外顯微鏡將大有助益。圖7顯示了使用Bruker的LUMOS II對粘合劑層內未知污染顆粒進行的分析。使用簡單易學的OPUS軟件可快速顯示粘合劑層和污染物的光譜。通過將所測譜圖與數據庫進行比較,可以輕松地識別出污染物。



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7:左:固化粘合劑的譜(藍)和顆粒污染物的譜(紅);右:在粘合劑層的可視顯微圖像上疊加的化學圖像。

 

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圖8:Bruker LUMOS II 顯微紅外光譜儀




總而言之,布魯克的傅立葉變換紅外設備非常適用于分析各種粘合劑。在本文中,我們展示了如何找出潛在缺陷和研究紫外線(UV)固化動力學。借助我們易用的技術和創新軟件,您必定能夠強化與客戶的“粘接”。

 


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